钛基复合材料具有比强度和比模量高、耐高温等优点，是航空航天领域极具应用前景的新型轻质高温结构材料^{[ [1] 王清江, 刘建荣, 杨锐. 高温钛合金的现状与前景[J]. 航空材料学报, 2014, 34(4): 1–26.WANG Qingjiang, LIU Jianrong, YANG Rui. High temperature titanium alloys: Status and perspective[J]. Journal of Aeronautical Materials, 2014, 34(4): 1–26.
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1-3 ]}。以强塑性匹配良好、高温性能及焊接性能优异的TA15高温钛合金作为复合材料基体，结合TiB晶须增强相，有望开发出综合性能优异的新型耐温结构材料，满足航空航天工业对高温轻质结构材料的需求。近年来，针对TiB_w/TA15复合材料的热机械加工工艺研究及其组织性能调控，国内外学者已开展大量研究工作^{[ [4] JIAO X Y, DU D D, CHEN W Z, et al. Effect of heat treatment on microstructure evolution and mechanical properties of 2.5 vol% TiBw/TA15 composites with different deformation statuses[J]. Advanced Engineering Materials, 2018, 20(10): 1800190.
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4-7 ]}。但针对复合材料薄板的持久/蠕变性能还缺乏系统研究。目前，针对单一晶须增强（TiB）、二元晶须、颗粒增强（TiB和TiC）及混杂增强（TiB、TiC和Re₂O₃）不同耐温基体的高温钛基复合材料蠕变性能研究主要集中于150 MPa、160 MPa、240 MPa、350 MPa及更高水平的高温应力条件。相关研究已经表明^{[ [8] GAISIN R A, IMAYEV V M, IMAYEV R M. Effect of hot forging on microstructure and mechanical properties of near α titanium alloy/TiB composites produced by casting[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2017, 723: 385–394.
8 ]}，钛基复合材料在高应力水平下的蠕变变形失效机理主要为增强相与基体的脱粘，导致裂纹等微缺陷的萌生和扩展，进而引发失效。而针对复合材料在≤100 MPa低应力水平下的蠕变变形行为的研究较少。考虑到不同服役环境下材料蠕变变形过程中所受应力的差异，为全面评价高温钛基复合材料在不同应力水平下的蠕变变形，需进一步开展较低应力环境下复合材料的蠕变变形行为研究。

本研究中TiB_w/TA15复合材料在高温钛合金TA15基体中加入了一定含量的Si，不同热处理工艺下，复合材料基体中元素Si的存在形态、硅化物及α₂相都有可能发生不同变化，对复合材料持久/蠕变变形行为也会产生不同程度的影响。本文通过研究TiB_w/TA15复合材料热处理过程中的显微组织演变及持久/蠕变变形行为，明确了复合材料的持久/蠕变变形机制及失效机理，为复合材料的工艺优化提供了参考和依据，进一步提升了复合材料的技术成熟度。

所用材料为TiB_w/TA15复合材料板材（中国航空制造技术研究院），相转变温度T_β为1010 ℃，实测化学成分如表1所示。复合材料铸锭经β相区高温开坯后，在α+β相区经8道次轧制（温度1000 ℃）获得1.5 mm厚的薄板（轧制总变形量>80%）。试验中，沿板材长度方向取样进行轧态显微组织表征和热处理试验，所选用的热处理制度如表2所示，根据不同固溶–时效热处理制度参数，将相应工艺记为STA1、STA2和STA3。以STA1的热处理制度为例，固溶温度为1050 ℃，固溶时间为1 h，AC为空冷；时效温度为650 ℃，时效时间为4 h。采用BX41M型金相显微镜（OM，日本OLYMPUS）、250FEG型场发射扫描电子显微镜（SEM，美国FEI–Quanta）和JEM200CX型透射电子电镜（TEM，日本电子）进行不同工艺状态下复合材料显微组织、增强相及析出相的表征。在OM和SEM组织表征前，对试样分别进行打磨（200~100目水磨砂纸）、抛光（SiO₂悬浮液）和腐蚀（Kroll腐蚀剂为3% HF+6% HNO₃+91% H₂O（均为体积分数），腐蚀5~8 s）处理。TEM表征前，首先从待观察试样中切取0.5 mm的薄片，将薄片机械研磨至50~70 μm后利用电解双喷抛光法进行减薄以获得表征样品，双喷液成分为高氯酸∶正丁醇∶甲醇=1∶6∶10（体积比），双喷电压为25 V，电流为40 mA，温度≤–30 ℃。蠕变测试按相应国标（GB/T 2039—2012）进行，试样有效直径为5 mm，标距长度为50 mm。

%

图1为TiB_w/TA15复合材料在α+β相区轧制后沿板材轧制方向（RD）的显微组织。由于轧制温度较高，两相区轧制后，基体显微组织主要由α片层和β转变组织组成，转变组织内部的α片层交织呈网篮形貌分布，α片层平均厚度约为0.8 μm，晶须增强相沿轧制方向呈破碎带状分布。从图1（a）和（b）可以看出，破碎的晶须增强相与基体间的各处界面清晰完整，表明轧制大变形虽然使晶须沿长度方向发生断裂，但与基体之间仍具有较强的结合力，具备载荷承载强化的界面条件。进一步对基体显微组织进行TEM表征，发现轧制变形导致基体α片层内形成高密度位错（图1（c）），在后续热处理过程中会进一步加速新相的形核和生长，有利于显微组织的细化。此外，在TEM基体组织中并未发现有硅化物的析出。由表1可知，TiB_w/TA15复合材料中Si元素的质量分数为0.4%。向高温钛合金中添加0~0.5%的Si会导致变形过程中存在硅化物析出的可能，但轧制后的微观组织中却并未发现有硅化物的析出。这可能是因为，较低的Zr含量及TA15合金中较少的组元数量使得Si元素在基体中的固溶度增大，减少了硅化物的析出，同时复合材料在较高温度下的变形也会促进Si的固溶，抑制硅化物析出。从TEM选区衍射结果（图1（d））可以看出，轧制变形后α片层内未析出α₂相。这主要与基体的铝当量较低有关，较低的铝当量下，α₂相必须经过热处理阶段一定时间的时效后才有可能析出^{[ [9] 张钧, 李东. 高温钛合金中的α2相[M]. 沈阳: 东北大学出版社, 2002.ZHANG Jun, LI Dong. α2 ordered phase in high temperature titanium alloys[M]. Shenyang: Northeast University Press, 2002.
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9-10 ]}。

图2为不同热处理工艺处理后平行于RD方向的TiB_w/TA15复合材料显微组织。相比于轧制态，热处理后复合材料基体的显微组织转变为细小网篮结构，晶内α板条发生细化，长径比增大，平均板条厚度约为350 nm（图2（a））；TiB增强相仍保持轧态流线型分布特征，其形貌、尺寸与变形态（轧制态）相比无明显变化（图2（b）和（c））。从STA1热处理试样的TEM组织表征（图2（d））中可以进一步看出，热处理后复合材料中α相和β相相间分布，其中α相中富含Al、Zr元素，β相中富含Mo元素（图2（e）），热处理阶段两相中固溶的各元素在高温下重新排布，使得α、β相更趋于平衡态。

图3为不同热处理工艺下TiB_w/TA15复合材料中硅化物的析出特征。由于元素Si为共析型β稳定元素，在β相中固溶度较高，因此时效温度较低时，硅化物优先在β相中偏聚形核析出，形貌为纺锤状，与β相成约60°的夹角（图3（a）），这表明STA1热处理条件下，硅化物为了降低生长界面能，会优先沿着特定界面进行生长；通过衍射花样标定确定硅化物为S1型六方（TiZr）₅Si₃结构（图3（d））。但由于STA1热处理条件的时效温度低且时效时间有限，此时析出的硅化物尺寸小、数量少。随着时效时间的延长（STA2热处理制度），硅化物尺寸和数量均明显增加，且部分形貌转变为等轴状（图3（b）），但仍以β相中析出为主；通过衍射花样标定确定析出相为S1型（TiZr）₅Si₃结构。进一步提高时效温度（STA3热处理制度）发现，硅化物析出数量增多，较宽的β板条中分布着高密度的位错，加速了β相中硅化物的析出，使其析出尺寸增大，形貌更趋于等轴状，α晶内出现硅化物聚集析出现象（图3（e））。表明较高温度下，硅化物的析出驱动力增大，除在β相中析出外，也可在α相中偏聚析出。

界面、位错等晶体缺陷可作为硅化物快速形核的载体，提高硅化物形核率，但也容易引起硅化物的聚集析出^{[ [11] 张振祺, 洪权, 杨冠军, 等. Ti600高温钛合金蠕变前后的组织变化[J]. 材料工程, 2000, 28(10): 18–21.ZHANG Zhenqi, HONG Quan, YANG Guanjun, et al. Research on microstructure of Ti600 alloy after creep test[J]. Journal of Materials Engineering, 2000, 28(10): 18–21.
11 ]}。对热处理后硅化物的析出特征进一步分析发现（图4），在高密度位错及位错墙分布的区域，硅化物存在大量聚集析出的现象，析出的硅化物颗粒周围缠绕有复杂交错分布的高密度位错线，表明硅化物与位错间存在相互作用，硅化物的析出有效地钉扎了位错，限制了位错移动。

图5为不同热处理工艺下TiB_w/TA15复合材料中α₂相的析出特征。通常α₂相为长程有序相，与基体完全共格，尺寸为几nm到几十nm之间。通过分析发现，时效温度较低（STA1热处理制度）时，α₂相的析出数量较少，尺寸较小（图5（a）和（b））。相同时效温度下，随时效时间的延长（STA2热处理制度），α₂相析出数量和尺寸均明显增加，但存在局部偏聚现象（图5（c））。相同时效时间下，提高时效温度（STA3热处理制度），α₂相析出数量增多，局部偏聚现象明显改善，且颗粒尺寸较小（图5（d））。

图6为STA1热处理后TiB_w/TA15复合材料中TiB的形貌。平衡凝固状态下的TiB增强相通常为稳定结构，热处理过程中其分布、形貌基本不发生变化。从STA1热处理后复合材料的TEM显微组织中可以看出，TiB与基体界面结合平整，无明显杂质等缺陷（图6（a））。在高分辨率下可观察到增强相中清晰的原子结构排列（图6（b）），在TiB晶须与基体界面的结合处观察到约1 nm的原子错排面（图6（c）），表明晶须与基体之间为非共格界面，这种错配结构导致了热应力的产生。

TiB_w/TA15复合材料在650 ℃、240 MPa载荷条件下测得的持久断裂时间t_f见表3。可以看出，STA2热处理制度下，复合材料的持久断裂时间最长，达到8.33 h，STA1热处理制度下的持久断裂时间次之，STA3热处理制度下的持久断裂时间最短。结合热处理工艺发现，相同时效温度（650 ℃）下，时效时间由4 h（STA1）增至8 h（STA2）后，复合材料的持久断裂时间明显增加，增幅为33.3%。相同时效时间（4 h）下，时效温度由650 ℃（STA2）增至700 ℃（STA3）后，复合材料的持久断裂时间由6.25 h降至4.75 h，降幅为24%。由于不同热处理条件下复合材料基体的显微组织变化较小，因此持久性能的差异主要与时效阶段硅化物及α₂相的变化有关。结合图3和5可知，650 ℃下，随时效时间的延长，硅化物的析出位置、尺寸变化不大，析出数量增加；α₂相的析出数量和尺寸也明显增加。由此推断，硅化物和α₂相析出数量的增加对提高复合材料的持久性能有利。对比STA1、STA3热处理制度下析出相的差异可知，提高时效温度，硅化物尺寸、数量明显增加，并出现大颗粒硅化物，α₂相析出数量增加、分布均匀性得到改善。从弥散强化的角度考虑，α₂相的细小弥散析出更有利于复合材料持久性能的改善。相比STA2，STA3热处理制度下存在大尺寸颗粒硅化物，虽然α₂相析出数量增加、分布均匀，但持久断裂时间却由8.33 h降至4.75 h，降幅达43%。由此可知，大量硅化物的析出及大颗粒硅化物的存在对复合材料的持久性能存在不利影响，且这种不利影响会抵消α₂相的持久强化效果，引起复合材料整体持久性能的下降。

表4为TiB_w/TA15复合材料在650 ℃/100 MPa/100 h条件下测得的蠕变残余应变ɛ_t。可以看出，STA3热处理试样的蠕变残余应变最小，STA2热处理试样次之，STA1热处理试样的蠕变残余应变最大。表明热处理后，TiB_w/TA15复合材料的最佳蠕变性能和持久性能并不出现在同一热处理制度下。当硅化物和α₂相析出数量较少时（STA1热处理），复合材料的蠕变残余应变较大。在硅化物尺寸接近的情况下，析出相数量增加且分布弥散更有利于复合材料蠕变残余应变的减小。

图7为TiB_w/TA15复合材料在650 ℃、240 MPa载荷条件下持久变形后的显微组织特征。相比于持久变形前（图5），在发生持久变形后，复合材料的硅化物析出特征并未发生明显改变，但α₂相却发生了显著粗化，α片层内α₂相粒子尺寸明显增大，其中STA2热处理制度下的粗化现象最明显。这可能与STA2热处理制度下析出的α₂相本身较粗有关。由TiB_w/TA15复合材料持久变形后显微组织中的位错分布特征（图7（b）、（e）、（h））可知，持久变形过程中，位错运动主要发生于α片层内，晶内α₂相粒子（图7（f））和晶须增强（图7（i））有效地阻碍了持久变形过程中位错的滑移和攀移，使α片层内形成高密度位错塞积。由于持久变形过程中复合材料所受的外加应力水平较高，因此其变形过程与高温拉伸类似，主要以α相内的位错运动为主，持久变形机理为晶内位错滑移和攀移。

图8为TiB_w/TA15复合材料蠕变变形后的显微组织形貌。可以看出，相比于蠕变变形前（图4），复合材料蠕变变形过程中硅化物存在动态析出现象，蠕变后硅化物数量、尺寸明显增加，分布以β相中为主（图8（a）、（c）和（e））。蠕变过程中，高温长时间的受载环境会加速原本热处理阶段析出的硅化物发生粗化，此外，高温受载环境下β相属于不稳定结构，更容易发生分解，其分解位置处会裂解出β稳定元素Si和Zr，团聚后进一步析出硅化物，导致蠕变后硅化物的析出数量增加。蠕变变形过程中局部β相的分解进一步加速了蠕变进程，导致蠕变变形后复合材料的残余塑性变形量增大。与硅化物析出情况类似，热处理时效阶段析出的α₂相在经过长时间蠕变变形后也发生了显著的粗化，但相比蠕变前，其分布均匀性更好。不同热处理制度下，复合材料蠕变变形后的显微组织存在略微差异，其中，经700 ℃/4 h/AC时效工艺处理（STA3）后，复合材料蠕变变形后β相中析出的硅化物数量最多，α₂相分布最弥散。

图9为TiB_w/TA15复合材料持久/蠕变变形后试样的微观组织形貌。可以看出，650 ℃/240 MPa的持久应力测试条件下，复合材料中晶须发生了明显断裂，持久裂纹源主要形成于晶须断裂处及晶须端面与基体界面结合处。高温下，晶须与基体界面结合强度下降，当晶须长径比较小时，在持久应力作用下晶须与基体界面处产生脱粘，形成裂纹缺陷（图9（a））。当晶须长径比较大时，持久过程中晶须受力发生断裂（图9（c）），断裂晶须周围存在较多基体韧窝（图9（d）~（f）），表明持久过程中基体承受的外加载荷转移到了晶须。结合表3可知，TiB_w/TA15复合材料的整体持久断裂时间偏短，这主要与持久过程中晶须的断裂有关，由于复合材料中晶须含量较高，大多数晶须在持久变形初期承受载荷后便发生断裂，萌生裂纹源，大面积的裂纹源迅速扩展引发材料过早失效，导致在较短的持久时间内复合材料便发生断裂。在650 ℃/100 MPa/100 h蠕变变形过程中，TiB_w/TA15复合材料的晶须保持原有热处理后的形貌，局部也观察到晶须断裂特征（图9（g）和（h）），但与持久变形断裂晶须特征不同的是，蠕变变形中断裂的两节晶须间并未形成裂纹缺陷，因此推断这种断裂为轧制阶段的遗留特征。晶须在轧制大变形过程中发生破碎，形成的断裂裂纹已在轧制阶段被基体的塑性流变所愈合，因此在较小的蠕变应力下晶须不再发生新的断裂。

图10为TiB_w/TA15复合材料蠕变变形后硅化物和位错的析出特征。可以看出，硅化物颗粒有效地阻碍了蠕变过程中晶内位错的滑移（图10（a）），且局部观察到硅化物沿位错线动态析出的现象（图10（c）），动态析出的硅化物粒子与位错线相互作用，增加了蠕变变形抗力^{[ [12] 辛社伟, 洪权, 卢亚锋, 等. Ti600高温钛合金中析出物与蠕变性能的关系[J]. 中国有色金属学报, 2010, 20(11): 2142–2147.XIN Shewei, HONG Quan, LU Yafeng, et al. Relationship between precipitate and creep property of Ti600 high-temperature alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2010, 20(11): 2142–2147.
12 ]}。此外，在晶内β相宽度较窄的区域内，位错运动主要存在于片层内（图10（b））；β相宽度较大的区域内，位错运动主要存在于β相中（图10（d）），表明复合材料基体蠕变变形受β相的影响较大。β相为体心立方结构，致密度低，原子扩散快，较高的β相含量可显著加速蠕变扩散进程，同时体心立方结构的β相中滑移系也较多，导致蠕变变形更易发生于β相中^{[ [13] WANG M M, ZHAO Y Q, ZHOU L. Factor analysis on creep behavior of titanium alloys[J]. Rare Metal Materials & Engineering, 2002, 31(2): 135–139.
13 ]}。此外，蠕变过程中，长时间的高温受载环境导致β相发生分解，降低了α/β界面对位错运动的抑制作用，同时，裂解出的β稳定元素Si、Zr团聚后析出硅化物，降低了固溶Si与空位及位错等结构的拖拽作用，从而使得位错滑移倾向增强，加速了蠕变进程。因此，在650 ℃/100 MPa/100 h的测试条件下，TiB_w/TA15复合材料的蠕变过程受α晶内、β晶间位错运动及析出相与位错相互作用的共同影响。

（1）不同时效工艺（热处理制度）下，TiB_w/TA15复合材料中硅化物形态、尺寸和析出位置受热处理阶段温度、时间和晶体缺陷的影响。650 ℃下时效，硅化物以纺锤状形貌析出于β相中，与α/β界面成约60°夹角，随时效时间的延长，硅化物析出数量增加。700 ℃时效后出现大尺寸的硅化物颗粒，硅化物析出数量增加，高温和晶内位错共同促进了硅化物的聚集析出。

（2）TiB_w/TA15复合材料中的α₂相形成于热处理阶段，650 ℃时效4 h后，α₂相尺寸及数量较少，随时效时间的延长，α₂相出现聚集粗化的倾向。700 ℃时效后，α₂相析出数量增加，分布弥散均匀。

（3）热处理后持久和蠕变性能不能同时达到最佳值，这种差异源自硅化物和α₂相的共同影响，其中硅化物大量析出和大尺寸硅化物颗粒的存在会降低复合材料的持久断裂时间。持久变形过程中，晶须断裂引发的裂纹扩展是复合材料整体持久断裂时间偏短的主要原因。

（4）在650 ℃/100 MPa/100 h的测试条件下，TiB_w/TA15复合材料的蠕变过程受α晶内、β晶间位错运动及析出相与位错相互作用的共同影响。硅化物颗粒与α₂相粒子有效地阻碍了蠕变变形过程中位错的运动。其中，动态析出的硅化物颗粒与位错线相互作用，有效地增加了蠕变变形抗力。蠕变过程中，β相的分解也加速了蠕变进程。