扩散连接是指经过特殊处理的材料在一定的温度、压力环境下，接触面两侧原子在扩散作用下互相渗透、迁移，最终形成完整晶体结构，达到冶金连接的目的^{[ [1]  曾元松. 航空钣金成形技术[M]. 北京: 航空工业出版社, 2014.ZENG Yuansong. Aeronautical sheet metal forming technology[M]. Beijing: Aviation Industry Press, 2014.
1 ]}。扩散连接的优点包括：（1）连接区域的组织结构与母材相同，连接区域材料的力学性能与母材基本相当；（2）工艺温度相比于熔焊方法低，残余应力小、连接强度高；（3）可以与超塑成形进行组合，在一个热循环下完成两种工艺过程，提高构件的可设计性；（4）可以实现异种材料的连接^{[ [2]  刘永军. TC4钛合金与1Cr18Ni9Ti不锈钢超塑性扩散连接工艺研究[D]. 西安: 西北工业大学, 2007.LIU Yongjun. Research on superplastic diffusion bonding of TC4 titanium alloy to 1Cr18Ni9Ti stainless steel[D]. Xi’an: Northwestern Polytechnical University, 2007.
2 ]}。

目前，扩散连接质量评价方法主要有3种：（1）金相法，通过观察金相组织测得焊合长度，再除以取样长度即可计算出焊合率，通常认为焊合率大于95%为合格；（2）力学法，通过取样测量焊合后连接界面处材料的剪切强度^{[ [3]  PENG P, JIANG S S, QIN Z H, et al. Superplastic forming and reaction diffusion bonding process of hollow structural component for Mg–Gd–Y–Zn–Zr rare earth magnesium alloy[J]. Metals, 2022, 12(1): 152.
3 ]}、抗拉强度^{[ [4]  杨震, 张晓巍, 张鑫, 等. 工艺参数对高温钛合金Ti65扩散连接性能的影响[J]. 兵器装备工程学报, 2022, 43(12): 254–258.YANG Zhen, ZHANG Xiaowei, ZHANG Xin, et al. Effect of process parameters on diffusion bonding properties of high temperature titanium alloy Ti65[J]. Journal of Ordnance Equipment Engineering, 2022, 43(12): 254–258.
4 ]}、压缩强度^{[ [5]  杜志豪. TA15钛合金多层结构SPF/DB工艺与评价[D]. 哈尔滨: 哈尔滨工业大学, 2012.DU Zhihao. SPF/DB processing and assessment for multi-sheet structure of TA15 titanium alloy[D]. Harbin: Harbin Institute of Technology, 2012.
5 ]}、疲劳强度^{[ [6]  李百洋. SPF/DB宽弦空心叶片单元件弯曲疲劳性能研究[D]. 南京: 南京航空航天大学, 2018.LI Baiyang. Research on bending fatigue behaviors of SPF/DB wide-chord hollow blade specimen[D]. Nanjing: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, 2018.
6 ]}、弯曲强度^{[ [7]  刘杨, 李志强, 赵冰, 等. TA32钛合金点阵结构成形与力学性能研究[J]. 锻压技术, 2024, 49(7): 168–178.LIU Yang, LI Zhiqiang, ZHAO Bing, et al. Study on forming and mechanical properties of TA32 titanium alloy lattice structure[J]. Forging & Stamping Technology, 2024, 49(7): 168–178.
7 ]}等，将这些力学数据与母材进行对比，从而判断扩散连接质量；（3）超声检测法^{[ [8]  张钦差. 钛合金扩散连接质量超声检测技术研究[D]. 南京: 南京航空航天大学, 2016.ZHANG Qinchai. Research on ultrasonic detection of diffusion bonding (DB) of titanium alloy[D]. Nanjing: Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, 2016.
8 ]}，根据接收到的反射、折射高频超声波特性来检测连接界面的缺陷，该方法属于无损检测范畴，不会对构件产生影响，而且操作简单，是目前常用的检测手段。然而上述方法不能快速、准确地表征薄板扩散连接界面的法向连接强度，原因有：（1）焊合率的检测为一概率事件，反映的是取样位置的线焊合率，不能表征面焊合率，且无法直接表征连接区域界面的力学性能；（2）常规力学试样设计一般为棒状或板状，待测截面法线方向需保留至少10 mm的夹持端，而薄板扩散连接构件厚度很小，常规夹持方案不可行；（3）超声检测技术难以检测μm级的微观孔洞，无法评估该缺陷对界面强度的影响。

国内外针对薄板扩散连接界面强度的检测方法主要集中在剪切强度和多层结构件的力学性能表征方面。何辰佳等^{[ [9]  何辰佳, 陈明和, 谢兰生. TC4钛合金扩散连接工艺研究[J]. 热加工工艺, 2017, 46(17): 64–68.HE Chenjia, CHEN Minghe, XIE Lansheng. Study on diffusion bonding process of TC4 titanium alloy[J]. Hot Working Technology, 2017, 46(17): 64–68.
9 ]}针对3 mm厚TC4薄板的真空扩散连接工艺开展研究，设计了剪切强度测试试样，根据剪切强度优选出了最佳的扩散连接工艺参数。赵冰等^{[ [10]  赵冰, 杨毅, 李志强, 等. 钛合金空心点阵超塑成形/扩散连接成形工艺和性能研究[J]. 航空制造技术, 2023, 66(9): 24–35.ZHAO Bing, YANG Yi, LI Zhiqiang, et al. Research on SPF/DB process and properties of titanium alloy hollow lattice[J]. Aeronautical Manufacturing Technology, 2023, 66(9): 24–35.
10 ]}设计了平压和三点弯曲试验，研究了两种空心点阵结构（1 mm厚TA15和2 mm厚TA32）的力学性能，依据仿真和试验结果得到了良好承载性能的结构件。Calvo等^{[ [11]  CALVO F A, GÓMEZ DE SALAZAR J M, UREÑA A, et al. Diffusion bonding of Ti–6Al–4V alloy at low temperature: Metallurgical aspects[J]. Journal of Materials Science, 1992, 27(2): 391–398.
11 ]}研究了2.5 mm厚TC4材料的扩散连接工艺，设计了拉伸、剪切、剥离试样用以检测接头的力学强度，最终得到了850 ℃下接近于母材强度的扩散连接接头。综上所述，目前缺少一种有效检测薄板扩散连接界面法向连接强度的试验方法，该方法应便于取样且所得数据可靠。

本文针对薄板扩散连接界面法向连接强度（后文中简称为连接强度）的测试方法展开研究，设计了适用于薄板类扩散连接构件的连接强度检测试样，并将该方法应用于评价同种材料不同晶粒尺寸板材的扩散连接工艺，结合扩散连接界面焊合率对比及断口形貌观察分析，验证了该方法的有效性。

试验材料为常规超塑成形用TC4轧制板材，材料标准为GJB2921，厚度为2 mm；超细晶TC4轧制板材，厚度为1 mm，晶粒尺寸为1~2 μm。两种板材的金相组织照片如图1所示。

连接强度的力学测试试样及测试方案如图2所示，其中，红线及红色区域为扩散连接区域。通过对扩散连接界面施加法向拉力使之发生破坏，根据加载的拉力和扩散连接面积即可计算出连接强度。

为了使试样在扩散连接区域发生破坏，需要将该位置设计为应力最大处，即根据TC4材料的抗拉强度和剪切强度，设计图2中d₁、d₂、d₃、d₄、Ø₁、Ø₂、t₁、t₂、h、a 10个参数的大小，使得在压力F的作用下扩散连接界面的应力最大。试样薄弱位置一共有3处，第1处为扩散连接区域；第2处为试样和工装接触位置，即图2（c）中蓝色线条所示的圆柱面区域，此处容易产生应力集中导致上侧母材对应位置达到剪切强度极限，优先于扩散连接界面而破坏；第3处为母材底端，即图2（c）中紫色线条所示的圆柱面区域，此处最先与压头接触，设计不合理时会发生类似于冲孔的破坏形式。因此需要合理设计参数，使得蓝色和紫色区域材料所受剪切应力与剪切强度的比值显著小于红色区域材料所受拉伸应力与抗拉强度的比值，即满足式（1）所示的边界条件，连接强度σ的计算方法如式（2）所示。

式中，F为施加给试样的压力；d₁、t₁、Ø₁、d₂、t₂、Ø₂、h为图2中标注的尺寸；τ_u为材料的剪切强度；σ_u为材料的抗拉强度。根据以上条件选取试样参数，如表1所示。

mm

根据上述分析将连接强度的力学测试试样设计为如图3（a）所示的结构，与此配套的工装夹具如图3（b）所示，装配示意图如图3（c）所示。试样定位及固定采用4颗螺栓将压板与工装进行连接。对扩散连接界面进行加载的方式为，使用1个比TC4硬度高的压头在Ø₁盲孔内对试样施加轴向压力。试验过程为：先将试样固定在工装内，随后将工装固定在电子万能拉伸实验机上，然后安装压头，以1 mm/min的加载速率均匀加压在试样凹槽内，直至连接界面在法向拉应力的作用下发生破坏，试验完成后记录压力数值。

试验中，有两个因素会影响试验结果：一是加载过程中，由于试样与工装存在间隙，导致试样在图2蓝线所示位置与工装接触位置产生弯矩；二是压头与试样同轴度的大小。为减小两个因素对试验结果的影响，采用的措施有：增大Ø₂尺寸，同时为了使试样能够顺利下滑不与工装产生摩擦，设计试样与工装的接触间隙为0.2 mm；将压头与Ø₁盲孔的间隙设计为0.2 mm，同时在压板中心开孔以辅助压头轴线与试样轴线重合。

扩散连接质量受扩散温度、扩散压力和扩散时间的影响。根据扩散连接三阶段模型可知，温度升高、压力增大、时间延长，焊合率增大^{[ [12]  SANDERS D G, RAMULU M. Examination of superplastic forming combined with diffusion bonding for titanium: Perspective from experience[J]. Journal of Materials Engineering and Performance, 2004, 13(6): 744–752.
12 ]}。但温度的升高和时间的延长会加剧晶粒长大，影响材料的力学性能。为了探究扩散连接焊合率和界面连接强度的关系并验证该方法的可行性，尽量减少晶粒长大对试验结果的影响，采取同温度、同时间、不同压力的单因素试验，在温度890 ℃、扩散连接时间60 min下，选择扩散连接压力为1~3 MPa，共做5组单因素试验。每个试验件的焊合率和连接强度进行3组试验进行测定，取平均值作为最终结果。

两张原始板材（TC4轧制板材和超细晶TC4轧制板材）经过除油酸洗处理后，采用氩弧焊封焊周边，再焊接排气管，持续抽真空后将气管封口剪断制成口袋，随后进行扩散连接试验，试验完成后切取试样进行检测与分析。制成的扩散连接试验件如图4所示，扩散连接试验所用设备如图5所示。

对连接强度力学测试试样进行加工。首先，利用线切割下料至外轮廓尺寸；然后，清除残渣及毛刺；随后，加工中心铣凸台和中心铣内圆；最后，去毛刺并清洗试样。对于完成力学试验的试样，采用VMG10122影像测量仪（天准科技）拍摄并分析其宏观断口形貌，采用SUPRA55 Sapphire扫描电镜观察微观断口形貌。

在扩散连接试验件中心区域切取15 mm×10 mm的矩形试样，依次通过制样及打磨，再经过腐蚀、风干后，使用金相显微镜观察扩散连接界面，计算焊合率。在1000倍金相显微镜下观察扩散连接界面，测量统计未焊合区的长度，根据式（3）计算焊合率δ^{[ [13]  LI Z Q. Superplastic forming/diffusion bonding technology of titanium alloys[M]. Springer Nature: Singapore, 2023.
13 ]}。

式中，L₀为取样长度；L_i为第i个未焊合区长度；n为未焊合区的数量。

5组试验件的试验结果如表2所示。

在1~5号试验件上切取金相样品，在光学显微镜下的显微组织如图6所示。结合表2可知，随着扩散连接压力的增大，焊合率增大。压力为1.0 MPa时，平均焊合率为88.81%，在对应的试验件中已经看不到明显的板材分界线（图6（a）），只能通过晶粒尺寸和未焊合区位置判断连接界面；在此条件下，连接界面上既存在微孔（长度小于10 μm的未焊合区），也存在长未焊合区（长度大于20 μm的未焊合区）。当扩散连接压力为1.5 MPa时，未焊合区数量明显减少，焊合率显著提高，但仍存在部分长未焊合区。当压力增加到2.0 MPa时，焊合率已接近95%，连接界面完全融合，绝大部分未焊合区为微孔，仅存在个别长未焊合区。当压力为2.5 MPa时，连接质量完全合格（平均焊合率98.90%），连接界面观察不到长未焊合区，所有未焊合区都收缩为微孔，材料形成了牢固的冶金结合。压力增大到3.0 MPa时，焊合率与压力为2.5 MPa时的焊合率无太大差别，未焊合区均为微孔，微孔之间间距较大，未焊合区分布较为随机，连接界面两侧的晶粒全部融合。

对5组试验件的未焊合区分布进行统计分析，如图7所示。其中，图7（b）为按区间统计的未焊合区长度分布图，以5 μm为区间长度统计每个区间内的未焊合区数量。由图7（a）可知，未焊合区数量和平均长度随着压力的提升而降低。根据图7（b）可知，当扩散连接压力较小时，试验件中存在各种长度的未焊合区，随着压力的增加，未焊合区长度逐渐向0~10 μm集中，压力越高，集中程度越高，且试验件中的最长未焊合区也越短，微孔越多。原因在于，低压力时板材凹凸不平的表面接触具有很强的随机性（与板材表面粗糙度有关），因此扩散连接时未焊合区长度分布具有随机性；高压力使得板材表面接触区域的塑性变形增大，凹凸接触对增多，接触对的变形增大，接触长度增大，此外压力的增大也促进了扩散连接的激活与进行，使得板材表面未焊合区的愈合速度加快，长未焊合区向微孔发展。

图8为焊合率和连接强度的对比图，可以看出，连接强度与焊合率总体呈正相关关系，与焊合率不同的是，连接强度在扩散连接压力为2.0 MPa时达到峰值。焊合率和连接强度的结果表明，增大扩散连接压力对焊合质量的提升有益，但存在临界压力值，超过该值后，再增加压力则对连接质量的提升无明显作用。

图9展示了1~5号试验件的试样断口径向照片，其中，蓝色尺寸线为断口与常规TC4母材边界的距离，并用红圈放大展示，理论上此距离应为2 mm。观察试样宏观断口可以将断口分为两类：平整断口，即断口表面较为平整，如图9（b）所示；锥状断口，表面为锥面，存在高低差，类似于TC4棒形试样的拉伸断口，如图9（c）所示。从图9可以看出，取自1、2号试验件的试样断口最为平整，无锥状断口形貌；取自3~5号试验件的试样存在不同程度的锥状断口和平整断口，整体来看，压力越高，锥状断口面积占比越高。取自1、2号试验件的试样实际测量的断口边界与常规TC4母材边界的距离极为接近，无肉眼可见的塑性变形，可以确定试样是在扩散连接的界面上发生了破坏。对于取自3~5号试验件的试样，实际测量的断口边界与2 mm的理论值有偏差，但锥状断口的上下边界都在2 mm左右，扩散连接界面位于锥状断口中间。产生平整断口的原因是，扩散连接界面未焊合区数量多，长未焊合区数量多，在轴向拉力作用下这些未焊合区为应力最高点，迅速与拉伸孔洞联结、扩展，形成平整断口。产生锥状断口是因为扩散连接界面的未焊合区数量少，长未焊合区少，这些未焊合区与拉伸孔洞较为类似，在轴向拉力作用下与母材基体中产生的孔洞联结，或者在扩展过程中发生偏转，最终呈现出锥状断口形貌。总体来说，焊合率越低，断口倾向于生成平整断口，焊合率越高，则倾向于生成锥状断口。

结合微观断口形貌对破坏起始位置进行分析。使用扫描电镜观察取自1~5号试验件试样的显微断口形貌，如图10所示。可以看出，试样在5个参数条件下的断口均呈现出微孔聚集型破坏的韧窝特征，分为等轴型韧窝和剪切型韧窝，同时在断口上还观察到了未焊合区，证实破坏发生在扩散连接界面。等轴型韧窝主要分布在断口内侧，即靠近压头的一侧，剪切型韧窝主要分布在断口外侧，即靠近工装的一侧。就所占面积而言，取自1、2号试验件的试样中等轴型韧窝为主要形式，取自3~5号试验件的试样中剪切型韧窝为主要形式。

取自1、2号试验件的试样焊合率低，扩散连接界面未焊合区多、平均尺寸大，此外界面融合程度低，界面两侧晶粒新形成晶界的强度低。在拉伸初期，未焊合区为主要裂纹源，裂纹在未焊合区迅速扩展，并且由于连接界面晶界强度低，在裂纹扩展时两侧晶粒趋向于“抱团”脱落，因此断口上韧窝轴向平行于加载方向，最终在试样内侧形成等轴状的韧窝。当裂纹扩展到外侧时，试样截面积变小，应力增大，扩散连接界面未断裂的部位发生塑性变形，产生剪切应力，韧窝被撕裂、拉长，形成了“簸箕”状的剪切型韧窝。取自3~5号试验件的试样焊合率高，扩散连接界面的未焊合区数量少、平均尺寸小，界面融合程度高，晶界强度高。这些未焊合区在静力加载条件下的变形与拉伸过程产生的孔洞特性相似，在拉伸过程中未焊合区与拉伸孔洞发生联结、扩展，逐渐形成初始裂纹，再延伸发生断裂形成剪切唇，在微观断口上主要表现为剪切型韧窝。等轴型韧窝和剪切型韧窝数量的差异主要由未焊合区的数量和尺寸决定，未焊合区数量越多、尺寸越大，等轴型韧窝的占比越高。

最终计算得到试样的扩散连接界面法向最大连接强度为728.36 MPa，与TC4母材抗拉强度（通常为900~1200 MPa）有一定差距，原因有：（1）薄板一般测量的是横向和纵向抗拉强度，厚度方向的抗拉强度较横向、纵向低；（2）经过扩散连接工艺后，材料的抗拉强度通常会降低5%~10%；（3）试验数据受工装配合、试样加工精度等影响。以上因素将在后续工作中进行研究。

（1）设计了适用于薄板扩散连接界面法向连接强度的测试方法，结合焊合率与连接强度的对比分析，验证了该方法的有效性。

（2）该试验测得的界面法向连接强度与焊合率呈现较强的正相关性，相较于单一焊合率评价方法，本文所提方法能大范围、宏观表征扩散连接界面的焊合质量，补充了现有评价检测体系。