近年来,SiCf /SiC复合材料作为一种高性能结构增强复合材料,具有优良的耐高温、抗氧化和力学性能,在航空航天等极端环境领域有着广阔应用前景[1–2]。随着隐身技术的快速发展,对于材料的电磁性能,特别是吸波性能的要求也日益提高[3]。Li等[4]利用先驱体浸渍裂解法 (PIP)和电泳沉积法 (EPD)相结合的方法制备了三维四向编织SiCf /SiC复合材料,研究了热解温度对其力学性能的影响规律,结果表明,随着热解温度的升高,力学性能显著下降。Cui等[5]制备了具有 BN/SiC多层界面的SiCf /SiC复合材料,在 800 ℃、1100 ℃和 1400 ℃下氧化 200 h后评估了其机械性能演变规律,结果表明:氧化所引起的界面微观结构变化对复合材料力学性能有着显著影响,800 ℃氧化后裂纹偏转和纤维拉出等增韧机制失效;1100 ℃和1400 ℃氧化后发生纤维断裂,导致力学性能发生大幅下降。Zhao等[6]研究了SiCf /SiC复合材料在超高温 (1473 K 以上)下的机械性能和失效行为,研究结果表明,随着温度从 1573 K 升高到 1773 K,复合材料面内压缩强度和层间剪切强度逐渐增加,而弯曲强度明显下降。不难看出,现有的文献主要集中于SiCf /SiC复合材料的制备工艺[7–9]、力学性能[10–13]和热学性能[14]等方面,对于其电磁性能,特别是吸波性能的研究尚处于起步阶段。因此,本文旨在为SiCf /SiC复合材料的吸波性能研究提供数据支撑,进而促进我国航空航天武器装备的快速发展。
学者们将纺织结构与SiC复合材料结合起来,开展了一些有关其吸波性能的试验与仿真工作。这些研究所涉及的纺织预制体结构主要包括2D平纹编织[4,15]、2.5D机织[16–17]和3D编织[18–20]。穆阳[21]采用先驱体浸渍裂解法 (PIP)制备了2.5D SiCf /SiC复合材料,并通过对SiC纤维进行脱碳处理以提高其阻抗匹配性,试验脱碳后复合材料有效吸波带宽扩展至5.9 GHz,吸收峰处的最大反射损耗为–23.5 dB。Han等[22]利用化学气相渗透法在SiC纤维上原位生长了SiC纳米线,制备了SiCf /SiC 复合材料,并在8.2~12.4 GHz间研究了25~600 ℃下的吸波性能变化,研究表明,由于SiC纳米线引起的介电损耗,复合材料吸波性能随着温度的升高而增强;在600 ℃时的有效带宽为2.8 GHz,吸收峰11.4 GHz时的最大反射损耗值为– 47.5 dB。Choi等[23]通过手工铺层工艺和高压釜系统制备了SiC/环氧树脂复合材料,研究了铺层层数对吸波性能的影响,结果表明,单层板结构的有效吸收带宽为3.2 GHz,10.1 GHz处的最大反射损耗为–26.0 dB;而四层板结构的有效吸波带宽为3.4 GHz,最大反射损耗为–31.0 dB。可见两个以上平板组成的多平板吸收器具有更优异的吸波性能和更大的设计灵活性。相比2.5D机织结构和3D编织结构,2D编织结构具有工艺复杂性低、成本效益高、可编织复杂构件等优势,易于实现批量化生产。同时,SiC纤维具有高比强度和比模量、低密度、高热稳定性、电性能可调范围大等优势,是新型空天高温隐身部件的理想候选材料。因此,研究SiCf /SiC 2D机织层合复合材料的吸波性能对于拓展其应用领域、提升其综合性能具有重要意义。
本研究以SiC纤维2D机织织物为预制体,利用PIP法制备了带有BN界面层的SiCf /SiC 2D机织层合复合材料,并系统研究了其吸波性能的变化规律。本文首先利用CST电磁仿软件对复合材料的吸波性能进行了模拟预测,并采用弓形法测试其反射损耗以对仿真结果进行验证;同时,结合理论分析和仿真模拟,探讨了SiCf /SiC 2D机织层合复合材料的吸波性能影响因素和吸波机理,为优化材料性能、提升吸波效果提供理论依据,期望能够推动SiCf /SiC 2D机织层合复合材料的研究和应用走向更加深入和广泛的领域。
为了保持良好的电性能和力学性能,本文采用先驱体浸渍裂解法(PIP)[24]制备SiCf /SiC 2D机织层合复合材料。基本制备工艺流程如图1所示,主要包括以下步骤: (1)将SiC纤维 (MVR型,福建立亚新材有限公司)编织为2D机织结构预制体(8块,宜兴新立织造有限公司);(2)SiC纤维预制体除胶和缝合;(3)BN界面层[25–26]的制备是将SiC纤维预制体放入沉积炉,以氩气为保护气,氢气为催化气,BCl3和NH3作为原料气,利用化学气相沉积法 (CVD)在SiC纤维预制体上生成BN界面层;(4)SiC基体的制备中,首先将预制体充分浸入由聚碳硅烷 (福建立亚化学有限公司、Mn = 1159)、二甲苯溶液 (北京化工厂、分析纯)及SiC微粉 (北京华威锐科化工有限公司、0.1 μm)制成的先驱体溶液并对其进行固化处理,然后将SiC纤维预制体放入真空烧结炉中进行高温裂解反应 (浸渍–固化–高温裂解循环为8 ~ 12次),最后对复合材料进行必要的后处理 (如打磨、切割等)以获得具有平滑表面和所需尺寸的SiCf /SiC 2D机织层合复合材料 (图2)。
图1 SiCf /SiC 2D机织层合复合材料制备工艺流程图
Fig.1 Process flow chart of SiCf /SiC 2D woven laminated composites
图2 SiC纤维预制体和SiCf /SiC 2D机织层合复合材料样件
Fig.2 SiC fiber preforms and sample of SiCf /SiC 2D woven laminated composites
1.2.1 介电常数测试
本文采用波导法测试SiCf /SiC复合材料的介电常数。波导法测试复合材料介电常数的原理是基于传输/反射法的散射参数测量和分析,通过反推得到被测介质的介电常数。波导法测试系统如图3(a)所示。首先,将待测的SiCf /SiC复合材料样品制作成合适的形状和尺寸放入波导装置;其次,将同轴测试线连接到矢量网络分析仪 (VNA)的两个端口,对测量系统进行校准;然后,将校准后的波导与物料盒中的复合材料进行连接,确保波导与样品之间的接触紧密;最后,开始测量并记录样品两端的散射参数 (S参数),利用NRW传输反射法的反射方程或类似的计算方法,计算出被测样品的介电常数。测得该SiCf /SiC 2D机织层合复合材料在11 GHz处的介电常数实部为8.92,介电损耗角正切为0.32。
图3 SiCf /SiC复合材料的介电常数和反射损耗测试系统
Fig.3 Dielectric constant and reflection loss test system of SiCf /SiC composite materials
1.2.2 反射损耗测试
本文采用弓形法[27]测试SiCf /SiC复合材料的反射损耗。在弓形法测试中,通过调整弓形结构的尺寸和形状,可以控制电磁波的入射角度和极化方式,从而模拟不同的工作环境和测试条件。弓形法测试系统如图3(b)所示。首先,按照计划的入射角度在弓形架上安装好对称的发射天线和接收天线,将切割好的复合材料样件放置在样品台上;然后,设置信号源的频率、功率等参数,开启信号源,发射电磁波到样品表面,使用接收器接收反射回来的电磁波,并将其转换为电信号,将电信号传输到信号处理器进一步处理和分析得到反射损耗值。本测试在中国航空技术研究院复合材料中心完成,测试样件尺寸为300 mm×300 mm×2.6 mm,测试频率范围为4~18 GHz。
1.3.1 Solidworks建模
为了获得精准的复合材料模型,使用德国Diondo-d2微焦点CT扫描系统[28]对SiCf /SiC 2D机织层合复合材料样件进行扫描,获取纱线经向截面扫描形态和纬向截面扫描形态,并对扫描结果进行分析与统计,以获得建模所需几何参数,扫描结果如图4(a)所示。根据扫描所获几何参数和表1所示复合材料规格参数,在Solidworks 2018对SiCf /SiC 2D机织层合复合材料进行全厚度细观模型重构[29],重构结果如图4(b)所示。为了降低网格划分难度,提高仿真速度,在不影响仿真精度的情况下将纱线截面看作扁六边形。
表1 SiCf /SiC 2D机织层合复合材料规格参数
Table 1 Specification parameters of SiCf /SiC 2D woven laminated composites
尺寸/(mm×mm×mm)纱线密度/(yarn/cm) 纱线细度/(Tex)层数体积分数/% BN界面层厚度/μm 密度/(g/cm3)孔隙率/%300×300×2.65.61858400.1~ 0.52.210
图4 SiCf /SiC 2D机织层合复合材料的Micro-CT扫描结果和细观模型
Fig.4 Micro-CT scanning results and mesoscopic models of SiCf /SiC 2D woven laminated composites
1.3.2 CST电磁仿真
利用 CST 微波工作室分析SiCf /SiC 2D机织层合复合材料吸波性能的仿真流程如图5(a)所示。对于一般吸波材料,在CST Studio Suite 2020中,反射率R(ω)=|S11|2,透射率T(ω)=|S21|2,此时吸收率A(ω)=1–R(ω)–T(ω)=1–|S11|2–|S21|2。如图5(b)所示,将边界条件Zmin设置为电边界,此时透射率为0,A(ω)=1–R(ω)=1–|S11|2。在仿真过程中,求解器选择频域求解器,仿真频率设置为4~18 GHz,网格划分选择四面体网格划分,导入参数为纤维和基体的介电常数。运行仿真后在1D Results中查看反射损耗曲线,在2D/3D Results中查看场分布图,在tables中查看自定义参数曲线。
图5 CST 微波工作室仿真流程图与边界条件设置
Fig.5 CST microwave studio simulation flow chart and setting of simulation boundary conditions
试验测试与仿真计算的反射损耗结果对比如图6所示。从试验结果可以看到,在4~18 GHz频率范围内,SiCf /SiC 2D机织层合复合材料具有3 GHz的有效吸波带宽,吸收峰9.7 GHz处的最大反射损耗达–19.2 dB。而对应的仿真结果显示,该复合材料具有2.7 GHz的有效吸波带宽,吸收峰10.1 GHz处的最大反射损耗为–20.4 dB。试验曲线和仿真曲线基本吻合,但在具体数值上稍有差异,这可能是由所建几何模型没有考虑到复合材料实际存在的不均匀孔隙导致。
图6 仿真结果与试验结果对比
Fig.6 Comparison between simulation results and experimental results
2.2.1 等效电磁参数分析
由S参数反演法[30]计算SiCf /SiC 2D机织层合复合材料的等效相对阻抗,即
初步运行仿真得到1D Results中的S11和S21后,在post-processing模块的Result Templates Tools中输入式(1),再次运行仿真,在tables中查看图7(a)所示的等效电磁参数曲线。当已知等效阻抗的实部和虚部后,可由式 (2)计算复合材料的吸收率A(ω) 。
图7 SiCf /SiC 2D机织层合复合材料的等效电磁参数曲线和Cole - Cole曲线
Fig.7 Equivalent electromagnetic parameters curves and Cole - Cole curve of SiCf /SiC 2D woven laminated composites
由式 (2)可知,当等效阻抗实部Re(Zeff)接近于空气阻抗1,等效阻抗虚部Im(Zeff)接近于0时,可达到理想吸收。图7(a)显示,在频点9.7 GHz处,Im(Zeff) = 0,Re(Zeff)≈1。此时复合材料与自由空气之间的阻抗匹配性最好,反射损耗的峰值出现在该频点。而在9.7 GHz两侧,Im(Zeff)和Re(Zeff) 越来越远离0和1,这说明阻抗匹配性越来越差,因此这些频点对应的反射损耗也越来越小。
2.2.2 Cole – Cole曲线分析
用于反映复合材料电导损耗和极化损耗的Cole – Cole曲线[31]可由式(3)获得。
Cole – Cole曲线上半圆周期表示德拜驰豫或偶极极化的出现,曲线末端斜率则与电导损耗的强度有关。SiCf /SiC 2D机织层合复合材料的Cole – Cole曲线如图7(b)所示。可以看到,在4~10 GHz之间,Cole – Cole曲线存在多个半圆周期,说明该频段主要损耗方式为极化损耗。这是因为在外加磁场的作用下,复合材料内部非均匀分布的非均匀大小孔隙引起了缺陷偶极极化,而纤维、基体和界面层等异质材料之间又产生了界面极化。在10~18 GHz之间,Cole – Cole曲线基本为直线,说明该频段主要损耗方式为电导损耗。Cole – Cole曲线尾部斜率为1.6,说明该复合材料电导损耗强度较高。
2.2.3 场图分析
为了进一步研究SiCf /SiC 2D机织层合复合材料的吸波机理,开展了首尾频点4 GHz和18 GHz、谐振点频率9.7 GHz以及中间点11 GHz处的场分布图研究。
电磁波在SiCf /SiC 2D机织层合复合材料及上方空气中传输的电场分布如图8(a)所示,当频率为4 GHz时,复合材料及上方空气中的电场强度均沿Y轴负方向分布,而随着频率增大,电场强度发生变化,且频率越高电场强度方向变化越快。这是因为频率越高,电场状态在单位时间内的变化次数越多。当频率在4~18 GHz内变化时,电场强度先变大后变小。最大电场强度4581 V/m出现在中间频点11 GHz处,而谐振峰9.7 GHz处的电场强度为较小的3866 V/m,这说明SiCf /SiC 2D机织层合复合材料对电磁波的损耗以电损耗为主,但还存在其他的损耗方式。
图8 SiCf /SiC 2D机织层合复合材料的场分布图
Fig.8 Field distribution of SiCf /SiC 2D woven laminated composites
电磁波在SiCf /SiC 2D机织层合复合材料及上方空气中传输的磁场分布如图8(b)所示,当频率由4 GHz增加到18 GHz时,磁场强度的变化和电场强度变化基本一致,但最大磁场强度发生在谐振点9.7 GHz处而非中间点频率,说明谐振点处磁损耗也起到一定作用。在电导损耗和磁损耗的共同作用下,9.7 GHz处的反射损耗最大。总体而言,在整个频段内,电磁波在复合材料内部及上方空气中形成的磁场强度较弱,复合材料整体损耗方式仍以电损耗为主。
电磁波在SiCf /SiC 2D机织层合复合材料内部传输的能量损耗密度如图8(c)所示。可以看出,当电磁波频率在4~18 GHz内变化时,能量损耗密度随着频率的增加先增大后减小,这与反射损耗的变化一致。当频率为9.7 GHz时,能量损耗密度达到最大值7.55×106 W/m3,此时复合材料的反射损耗也达到最大值–20.4 dB。除此之外,图8(c)中还可以看出,随着频率的增大,复合材料的最大能量损耗密度逐渐从复合材料表面移动到复合材料中间,说明复合材料表面对低频电磁波吸收能力更强,而复合材料内部对高频电磁波吸收能力更强。
根据以上分析结果,图9给出了SiCf /SiC 2D机织层合复合材料的吸波机理图。可以看到,该复合材料良好的吸波性能主要源于3个方面。(1)SiC纤维的本身性质使复合材料对电磁波产生了大量电损耗;(2)复合材料内部非均匀分布的不均匀孔隙引起了缺陷偶极极化,而纤维、基体和界面层等异质材料之间又产生了界面极化,这引起了复合材料对电磁波的极化损耗;(3)2D机织结构及其内部孔隙延长了电磁波在复合材料内部的路径,增加了散射和反射次数,这进一步增强了复合材料对电磁波的吸收效果。
图9 SiCf /SiC 2D机织层合复合材料的吸波机理
Fig.9 Absorbing mechanism of SiCf /SiC 2D woven laminated composites
上文已证明所建模型的合理性和仿真结果的准确性,本节继续采用CST电磁仿真的方法来模拟分析复合材料细观模型的几何参数、纤维电磁参数以及不同极化方式下入射角度对吸波性能的影响。
图10(a)给出了厚度对SiCf /SiC 2D机织层合复合材料吸波性能的影响规律。可以看到,随着复合材料整体厚度从0.6 mm增加到4.6 mm,吸收峰逐渐由高频移动到低频,且越来越深。当厚度为4.6 mm时,复合材料分别在5.1 GHz和17 GHz之间各出现了一个吸收峰,第二个峰是由1/4波长理论决定的。总之,复合材料整体厚度对吸收峰的位置、深度和个数都有显著影响。在实际应用允许的范围内,增大厚度会对复合材料吸波性能产生最直接有效的提升。图10(b)给出了编织预制体的经纬密对SiCf /SiC 2D机织层合复合材料吸波性能的影响规律。可以看到,当预制体经纬密逐渐增大时,复合材料吸收峰逐渐向低频移动,且峰值越来越大。这是因为经纬密越大,SiC纤维在复合材料中所占体积分数越大,由于纤维本身特性带来的对电磁波的电损耗越多。总之,对纺织结构吸波复合材料来说,在一定范围内增大预制体的经纬密对提升吸波性能是有利的。
图10 厚度和经纬密对吸波性能的影响
Fig.10 Influence of thickness and weft/warp density on absorption performance
图11(a)给出了纤维介电常数对SiCf /SiC 2D机织层合复合材料吸波性能的影响规律 (其中介电常数实部值为中间频点11 GHz处的值)。可以看到,随着纤维介电常数逐渐增大,吸收峰逐渐向低频移动且峰值越来越大,这与纤维预制体经纬密变化对复合材料吸波性能的影响规律相似。在电损耗型吸波材料中,介电常数实部的增大会使电磁波与材料内部电场的相互作用更加强烈,而低频电磁波的波长较长,能量较低,更容易与复合材料发生相互作用,因此吸收峰向低频移动。图11(b)给出了纤维介电常数的损耗角正切对SiCf /SiC 2D机织层合复合材料吸波性能的影响规律 (其中介电常数实部值为中间频点11 GHz处的值)。可以看到,随着损耗角正切的增大,复合材料最大反射损耗先变大再变小,但吸收峰位置基本无变化。这说明损耗角正切只对吸收峰的深度有影响,而对吸收峰的个数和位置没有影响。当损耗角正切从0.52增大到0.62时,最大反射损耗反而变小,吸波性能变差。这说明损耗角正切值并不是越大越好,过大的损耗角正切会破坏复合材料与自由空气之间的阻抗匹配。
图11 纤维介电常数实部和纤维介电损耗角正切对吸波性能的影响
Fig.11 Influence of real part of fiber permittivity and fiber dielectric loss angle tangent on absorption performance
图12是TE和TM两种极化方式下电磁波入射角度对SiCf /SiC 2D机织层合复合材料吸波性能的影响规律。在TE极化模式下,当入射角度在0 ~ 45°变化时,最大反射损耗先变大后变小,但有效吸波带宽保持不变。当入射角度继续增大到60°时,复合材料吸波性能急剧下降。在TM极化模式下,当入射角度在0 ~ 45°变化时,吸收峰逐渐向高频移动且最大反射损耗越来越小,但有效吸波带宽仍基本不变。当入射角继续增大到60°时,无有效吸收带宽。因此,在0 ~ 45°之间,SiCf /SiC 2D机织层合复合材料在两种极化模式下均具有良好的入射角度稳定性。
图12 入射角度对吸波性能的影响
Fig.12 Influence of incidence angle on absorption performance
(1)吸波性能。试验结果表明,在4~18 GHz频率范围内,SiCf /SiC 2D机织层合复合材料具有3 GHz的有效吸波带宽,吸收峰9.7 GHz处的最大反射损耗达–19.2 dB。仿真结果与试验结果基本一致,但在具体数值上略有差异,这可能是因为所建模型没有考虑复合材料内部孔隙分布所致。有关孔隙对复合材料吸波性能的具体影响将在下一步研究中展开。
(2)吸波机理。SiCf /SiC 2D机织层合复合材料良好的吸波性能主要源于3个方面:一是SiC纤维本身特性导致的电损耗;二是复合材料内部孔隙带来了缺陷偶极极化,纤维、基体和界面层等异质材料之间产生了界面极化,偶极极化和界面极化引起了复合材料对电磁波的极化损耗;三是2D机织结构及其内部孔隙延长了电磁波在复合材料内部的路径,增加了散射和反射次数。这些因素共同提升了复合材料的电磁波吸收能力。
(3)影响因素。SiCf /SiC 2D机织层合复合材料整体厚度对吸收峰的位置、深度和个数都有显著影响,增大厚度会对复合材料吸波性能产生最直接有效的提升。预制体经纬密和纤维介电常数实部的增大会使吸收峰向低频移动,且峰值越来越大。损耗角正切的变化对吸收峰频率没有影响,过大的损耗角正切会破坏复合材料与自由空气之间的阻抗匹配,使吸波性能变差。在0 ~ 45°之间,复合材料在TE极化和TM极化模式下均展现出良好的入射角度稳定性。
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