金属材料的广泛应用极大地推动了人类社会的进步。随着工业发展的加快，传统的金属材料已经无法满足越来越高的生产需求。在航空发动机领域，先进涡轮叶片材料的开发仍面临着巨大的挑战。涡轮叶片需要长期稳定地在复杂恶劣的载荷环境下工作，材料的可靠性、耐久性对服役的安全性十分重要。2004 年高熵合金[1]的出现，打破了传统合金的应用限制。特殊的设计方法使高熵合金具有简单固溶体结构[1–2]和优异的性能[3–4]，例如较高的硬度和强度[5]、优异的断裂韧性[6]、抗疲劳[7]、抗磨损[8]，以及在高/低温下拥有良好的力学性能及导电性能等[9–13]，高熵合金被认为是未来最具发展潜力的新型涡轮叶片材料之一，其中CoCrFeMnNi 高熵合金由于突出的低温韧性受到国内外众多学者的关注，目前对于CoCrFeMnNi 高熵合金的研究多是在力学性能方面，而其疲劳性能尚不明晰。
材料的表面状态对其疲劳性能有着重要的影响，材料疲劳损伤往往起源于材料表面。工程上常用一些表面强化手段[14–18]来提高材料的疲劳性能。研究者对CoCrFeMnNi 高熵合金在不同表面处理手段下的疲劳性能进行了研究。Kim 等[19]发现在高周疲劳中形变孪晶对CoCrFeMnNi高熵合金疲劳行为起着关键作用。晶粒尺寸对高熵合金疲劳性能同样有着重要的影响[20–21]。喷丸作为常见的表面强化手段，能细化材料表面晶粒尺寸，且喷丸工艺处理过程简单快捷，效果优良，故常用来改善材料表面完整性，提高材料疲劳强度。由于发生循环应变硬化，喷丸后材料表面完整性发生变化，在表层形成一层残余应力层，使得材料具有抗疲劳裂纹扩展的能力[22–23]。尽管喷丸强化在传统合金中应用广泛，但在喷丸强化对CoCrFeMnNi 高熵合金疲劳性能的影响上还缺乏了解。本研究对CoCrFeMnNi 高熵合金的原始试样及喷丸试样进行了旋转弯曲疲劳试验，利用SEM 观察了疲劳试样的断口形貌。通过对比分析喷丸强化前后CoCrFeMnNi 高熵合金的疲劳性能，明确喷丸对CoCrFeMnNi 高熵合金的强化机制。
1 试验及方法
1.1 样品制备
采用纯度99.7%以上的5 等份Co、Cr、Fe、Mn、Ni 为原材料，在高纯氩气保护下，利用真空电弧熔炼法制备等原子比的CoCrFeMnNi 高熵合金铸锭，如图1 所示。每个母锭至少重复熔炼4 次，以确保合金成分的均匀性。然后通过机械加工获得了φ6 mm，总长为52 mm 的圆棒状疲劳试样。旋转弯曲疲劳试样的几何构型如图2 所示，选用HB5152—1996 标准旋转弯曲疲劳试样。疲劳试样的表面粗糙度Ra 为0.2 μm，以减小加工过程中引入应力集中的影响。
图1 CoCrFeMnNi 高熵合金铸锭及成分分析图
Fig.1 CoCrFeMnNi high-entropy alloy ingot and composition analysis diagram
图2 旋转弯曲疲劳试样示意图（mm）
Fig.2 Schematic diagram of rotating bending fatigue test specimen (mm)
本研究中所用CoCrFeMnNi 高熵合金的化学成分如表1 所示，其室温屈服强度σ0.2 为300 MPa，抗拉强度σb 为676 MPa，延伸率为40%。
表1 CoCrFeMnNi 高熵合金化学成分（原子数分数）
Table 1 Chemical composition of CoCrFeMnNi high-entropy alloy (atomic fraction) %
Co Cr Fe Mn Ni 20.7 20.1 20.0 19.9 19.3
1.2 喷丸处理
本研究采用ROSLER 喷丸设备对CoCrFeMnNi 高熵合金疲劳试样进行喷丸强化，选用直径为0.30 mm的陶瓷丸CZ300，以避免在合金表面引入其他杂质。阿尔门 （Almen）强度为0.20 mmA，覆盖率为200%，从而使得原始试样表面可以被弹丸均匀覆盖。
1.3 试验方法
显微硬度采用维氏硬度计DHV–1000 进行测量。对喷丸强化前后的CoCrFeMnNi 高熵合金表面显微硬度值随层深的变化进行测量。荷载为0.5 kg，保荷时间15 s，测量同一层深硬度值时，取5 个不同位置进行测量，显微硬度结果取平均值。
采用加拿大Proto 公司生产的扫图式应力分析仪LXRD 进行X 射线衍射法的测试[24]，测量了喷丸强化前后试样表面的残余应力。测试采用Mn 靶，衍射晶面为 （311），靶电压为30 kV，靶电流为25 mA，曝光时间为4 s。
旋转弯曲疲劳试验均使用QBWP–10000 悬 臂 旋 转 弯 曲 疲 劳试验机进行，试验要求参照航标HB5152—1996《金属室温旋转弯曲疲劳试验方法》。旋转弯曲疲劳试验过程中，试样在电机的带动下进行旋转，砝码载荷加于试样的一端。在旋转过程中，试样的每个位置受到相同的弯曲循环载荷。试验加载频率为50 Hz、正弦波，应力比R= –1，试验温度为室温。最后采用扫描电子显微镜（SEM）对疲劳断口形貌进行了观察。
2 结果与讨论
2.1 喷丸前后试样表面形貌
原始试样及喷丸处理后CoCrFeMnNi 高熵合金试样表面形貌如图3 所示。原始试样表面具有明显的机械加工刀痕，划痕分布均匀且彼此平行。喷丸后试样表面消除了机加工痕迹，但由于受到弹丸冲击，试样表面形成了具有凹坑、卷曲等凹凸不平的形貌。
图3 喷丸前后试样表面形貌
Fig.3 Surface morphology of specimens before and after shot peening
2.2 显微硬度
对原始试样 （OR）及喷丸试样（SP）的表层硬度进行了测量，所得表面显微硬度如图4 所示。原始试样表面显微硬度为261HV，沿截面深度显微硬度值变化较小，平均显微硬度值为240HV。喷丸试样表面显微硬度显著提升，表面显微硬度值为407HV，平均显微硬度值为373HV，较原始试样表面硬度提高了55.9%。观察表面显微硬度曲线可知，相较于传统合金，CoCrFeMnNi 高熵合金具有更高的延展性和更低的硬度强度比，这可能是高熵合金特有的不同于传统合金的微观结构和成分——均匀的原子分布及固溶强化效应，使得高熵合金在具有高硬度的同时，允许在较高应力下仍保持良好的延展性。
图4 原始试样及喷丸试样的表面硬度
Fig.4 Surfaces hardness of the original specimen and the shot-peened specimen
2.3 喷丸残余应力
在对喷丸强化前后CoCrFeMnNi高熵合金表面残余应力进行测量时发现，CoCrFeMnNi 高熵合金在弹丸的撞击下，材料表层产生了不均匀的弹塑性变形，引入了一定深度的残余应力场，显著增加了试样表面的残余压应力。试样表面残余压应力在未处理时为 217 MPa，喷丸处理后压应力提高至 437 MPa。喷丸有效提高了材料表层的强度和硬度，与图4 所显示的喷丸前后表面硬度变化的结果一致。
2.4 疲劳寿命对比
为确保试验数据的可靠性，选取5 根试样为一组，在不同应力幅值下对原始试样及喷丸试样进行旋转弯曲疲劳试验，取每组试样疲劳寿命的平均值作为该应力幅值下CoCrFeMnNi 高熵合金的疲劳寿命。为了表征喷丸前后CoCrFeMnNi 高熵合金的疲劳性能，利用巴斯金方程对疲劳数据进行计算和处理[25]，得到原始试样的Basquin 方程为
喷丸试样的Basquin 方程为
式中，NOR 为原始试样断裂循环次数；NSP 为喷丸试样断裂循环次数；S 为应力值。拟合的S – N 曲线如图5 所示。喷丸强化使得疲劳S – N 曲线向右上方移动，CoCrFeMnNi 高熵合金的疲劳强度和在相同应力幅值下的疲劳寿命均得到提高。
图5 喷丸前后CoCrFeMnNi 高熵合金S – N曲线对比 （R = –1）
Fig.5 Comparison of S – N curves of CoCrFeMnNi high-entropy alloy before and after shot peening (R = –1)
为更加直观地表征喷丸处理对材料疲劳性能的影响，引用了Gao 等[26]提出的疲劳寿命延长系数（Fatigue life prolonging factor，FLPF）和疲劳强度提高百分比 （Fatigue strength improvement percentage，FSIP）的概念。FLPF 被用于分析在同一应力载荷条件下，疲劳性能的提升表征；FSIP 用于分析相同疲劳循环次数下疲劳强度的提升。在S – N 曲线中，确定了原始试样和喷丸试样的疲劳性能数值，定量表征喷丸强化对CoCrFeMnNi 高熵合金疲劳性能的提升效果。
疲劳寿命延长系数FLPF 计算公式为
由式 （1）～（3）可推导得到
式 （4）可粗略地表征FLPF 与疲劳载荷S 之间的关系。在疲劳载荷同为450 MPa 时，FLPF 的计算值为11.8，证明经过喷丸强化，450 MPa应力水平下，CoCrFeMnNi 高熵合金的疲劳寿命增加至原始试样寿命的12 倍左右。可见，随着载荷S 的增加，FLPF 值减小，这说明相比于疲劳试验中的高载荷，喷丸处理对较低载荷的强化效果更加明显。但对于材料疲劳极限附近的载荷值，疲劳寿命本身相对较长，材料疲劳破坏更多受到材料内部微观结构的影响，表面状态的改变对疲劳寿命的延长效果作用相对较小。
根据式 （5）对疲劳强度百分比FSIP 进行计算，即
材料的疲劳极限常定义为疲劳试验中循环次数达到1×107 周次的最大疲劳载荷 （图6）。CoCrFeMnNi高熵合金的疲劳极限由喷丸处理前σOR 245 MPa 提升至喷丸处理后σSP 400 MPa，FSIP 值为63.3%。由于残余压应力的作用，施加在材料表面的部分弯曲载荷被抵消，相当于材料实际承载疲劳载荷减小，从而使疲劳极限和疲劳寿命得到提高。同时，残余压应力减小了试样所受的平均应力σm。平均应力对疲劳性能的影响可以用等寿命疲劳 （图6）中古德曼关系说明。横坐标平均应力σm 为0 时，此处材料承受静载荷的大小，即材料的抗拉强度σu，此时试样不会发生疲劳断裂。σf 表示试验获得的疲劳极限，故等寿命疲劳 （图6）中曲线上的点具有相同的疲劳寿命。曲线左下方为无限寿命区域，右上方为有限寿命区域。喷丸强化引入的残余压应力降低了平均应力σm，保持疲劳载荷幅值相同的情况下，材料的寿命点坐标向左移动，对应疲劳寿命提升，可见喷丸强化工艺引入的残余压应力对疲劳性能有益。
图6 疲劳等寿命原理图 （R = –1）
Fig.6 Fatigue life diagram (R = –1)
2.5 疲劳断口观察
图7 为相同循环寿命量级2×105 循环下疲劳试样断口形貌。扫描电子显微镜 （SEM）图像显示了CoCrFeMnNi 高熵合金材料的断口微观结构，从图7（a）中可以看出，原始试样裂纹起始于表面，断口具有明显的疲劳裂纹萌生区、扩展区和瞬断区；从7（b）可以看出，喷丸试样的裂纹萌生于压应力场下的次表面处，从整体形貌可以看出，断口仍呈现裂纹萌生区、扩展区和瞬断区3 个阶段。经过喷丸强化处理后，材料表面的塑性变形区域变得更加致密，同时由于表面残余压应力的存在，在表面塑性变形区域形成裂纹的可能性显著降低。由图7（d）可以观察到，喷丸试样疲劳裂纹于试样表层的次表层处形成，这说明材料内部疲劳萌生的临界应力大于材料表面处的应力，裂纹萌生不再始于材料表面。
图7 相同循环寿命量级2×105 循环下疲劳断口形貌
Fig.7 Fracture morphology at the same fatigue life level of 2×105 cycles
在金属疲劳过程中，材料会经历重复的应力变化，导致微观裂纹的形成和扩展。这些裂纹最终会在材料中形成疲劳条带。图8 为原始试样及喷丸试样对应疲劳扩展区的疲劳条带形态图。图8（a）中疲劳条带宽度约为1 μm，图8（b）显示喷丸处理后疲劳条带的宽度缩小为0.67 μm。理想情况下，每条疲劳条带代表一次相对应的循环载荷，疲劳条带数目应与载荷循环数相等。每条疲劳条带的宽度即为在一个循环周期下，由疲劳载荷引起的裂纹扩展的距离。疲劳条带的宽度越小，则说明形成等大裂纹所需的时间越久，即需要更多次循环才能达到断裂临界点，喷丸试样中裂纹扩展速度比原始试样要慢，从而延长了CoCrFeMnNi 高熵合金的寿命。
图8 裂纹扩展区的断口形貌
Fig.8 Fracture morphology of propagation areas
3 结论
（1）喷丸强化在材料表层引入了残余压应力场，CoCrFeMnNi 高熵合金喷丸试样表层硬度相较于原始试样表面硬度提升55.9%。
（2）在相同应力幅值450 MPa下，喷丸后CoCrFeMnNi 高熵合金疲劳寿命延长至原始试样疲劳寿命的12 倍左右，疲劳极限由245 MPa 提升至400 MPa，显著改善了疲劳性能。
（3）喷丸强化后，疲劳萌生裂纹源位于具有残余压应力场的材料表面下表层，原始试样疲劳裂纹则在材料表面形成。
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