现代空天飞行器，例如高超音速飞机、导弹、再入飞行器等，正朝着高推力、高速度和远距离的方向发展。制造空天飞行器的鼻锥、前缘、超燃冲压发动机燃烧室等部件必须用到超高温材料，这些部件在使用过程中都需要承受2500 ℃以上的高温，这使得超高温材料的发展需求越来越迫切[1-3]。
ZrB2 是一种具有良好发展前景的超高温陶瓷（Ultrahigh temperature ceramics）材料，具有优异的综合性能，如较低的密度、高熔点、高硬度、高热导率和电导率、良好的抗氧化性能，以及较高的力学性能等[2]。ZrB2 在高温下与氧气发生反应形成的液相B2O3 在1100 ℃以下能有效阻挡氧原子的扩散，使得ZrB2 陶瓷展现出优异的抗氧化能力[2-6]。当温度超过1200 ℃后，B2O3 的快速挥发会使其对ZrB2 陶瓷的保护能力急剧降低[2-3]。研究发现，往ZrB2 陶瓷中添加SiC 能够在1200 ℃以上形成Si-B-O/SiO2 玻璃相，可大幅提高其抗高温氧化性能[5-6]。同时，SiC 的引入对提高ZrB2 陶瓷的室温与高温力学性能、抗烧蚀性能及抗热冲击性能有显著效果[2-4]。此外，SiC 还可以有效阻碍ZrB2 的晶粒长大，提升ZrB2 陶瓷的烧结性能[2-3]。因此，ZrB2-SiC 体系是目前最受关注的超高温陶瓷材料之一。
制备ZrB2-SiC 陶瓷通常采用无压烧结、热压烧结（HP）、反应热压烧结，以及放电等离子烧结等方法[7-15]。振荡热压烧结（Hot oscillatory pressing，HOP）是新发展的一种压力烧结技术[16]，如图1 所示，采用振荡压力替代了传统热压烧结中的恒定压力。振荡热压烧结已在制备Al2O3[17-18]、ZrO2[19-20]、B4C[21]、Si3N4[22]、AlN[23]等多种单相陶瓷中有广泛研究。Liu[17]和Yuan[18]等发现，相比于热压烧结，采用HOP 制备的Al2O3 陶瓷致密度更高、晶粒尺寸更小，且具有更高的硬度和弯曲强度。Liu 等[17]发现在Al2O3 陶瓷的各烧结阶段施加振荡压力对样品力学性能的提升都有明显效果，且烧结温度越高，振荡热压烧结的Al2O3 陶瓷的力学性能越好。Fan 等[19]认为在氧化锆陶瓷坯体相对密度＜90%的条件下，由HOP制备氧化锆陶瓷的致密化机制由晶界滑移主导。Li等[20]采用HOP 工艺制备氧化锆陶瓷，发现采用HOP 和HP时晶粒快速生长的起始温度相同，但HOP 制备的晶粒生长速率低于HP，并认为当烧结温度高于某一临界值时，HOP 比HP 更有利于致密化，得到的样品具有更高的硬度。
图1 振荡热压烧结装置示意图
Fig.1 Schematic diagram of hot oscillating pressing device
HOP 工艺在制备复相陶瓷方面也显现出了良好效果，研究人员采用HOP 工艺获得了高性能的ATZ[24]、Al2O3w-ZrO2[25]、ZrO2w-ZrO2[25]、SiCw-Al2O3-ZrO2[26]、Al2O3-SiCw（SiCw 体积分数25%）[27]、ZTA[28] 和SiCw-Si3N4[29]等复相陶瓷材料。采用HOP 工艺制备ATZ 陶瓷能够显著抑制晶粒生长，获得比HP 工艺更细小的晶粒，表明HOP 是一种比HP 更有优势的烧结工艺[30]；HOP 制备的SiCw-Al2O3-ZrO2 的弯曲强度相比HP提高了10%，硬度从12.59 GPa 增加到13.19 GPa，断裂韧性从6.31 MPa·m1/2 增加到6.67 MPa·m1/2[26]；HOP 制备的Al2O3-SiCw（SiCw 体积分数25%）陶瓷的弯曲强度和硬度比HP 制备的分别高出10%和3.5%[27]；HOP 制备的SiCw-Si3N4 的弯曲强度和断裂韧性相比HP 制备的分别增加了14.7%和11.6%[29]。上述研究结果表明，HOP 工艺可以降低烧结温度、缩短烧结时间、抑制晶粒生长；HOP 工艺还可以促进颗粒重排、晶界滑移和塑性变形，有利于消除残余气孔，从而提高材料的烧结密度和力学性能，HOP 工艺为制备高性能陶瓷材料提供了一种新方法。
本文采用HOP 工艺制备ZrB2-SiC 超高温陶瓷，研究了振荡压力对ZrB2-SiC 陶瓷致密化的影响，并对其室温弯曲性能、断裂韧性和硬度进行了测试，分析了振荡压力在ZrB2-SiC 陶瓷烧结中的有益效果，为HOP 应用于制备高性能ZrB2-SiC 陶瓷奠定了基础。
1 试验及方法
本文选用市售ZrB2 粉体（平均尺寸约为1～3 μm，质量分数99.9%，北京华威锐科有限公司）和SiC 粉体（平均尺寸约为0.6 μm，质量分数99.9%，上海超威纳米科技有限公司）为原料，两种粉体按照ZrB2：SiC=7：3 的体积配比（以下简称ZS30）称重后置于聚四氟乙烯球磨罐中，加入200 mL 无水乙醇作为球磨介质配成悬浮液，磨球为高纯ZrO2 球，通过罐磨机混合均匀。ZrB2-SiC 复合粉体微观形貌如图2 所示。
图2 ZrB2-SiC 复合粉体形貌
Fig.2 Morphology of ZrB2-SiC composite powder
采用HOP 制备ZrB2-SiC 陶瓷的过程如下。称取ZrB2-SiC 粉体约20 g，放入内径为30 mm 的石墨模具中，采用2 MPa 的压力经电动压片机预压粉体，再将其放置在振荡热压烧结炉（OPS-2020，成都易飞得材料科技有限公司）中进行烧结。先将炉内真空度抽至10 Pa以下，然后以15 ℃/min 的升温速率升至1200 ℃，再降低升温速率，以5 ℃/min 的升温速率升至1800 ℃。在温度到达烧结温度之前，将施加在样品上的压力缓慢升高至30 MPa 或40 MPa，然后在保温阶段分别施加30 MPa（相当于HP工艺）、（30±5）MPa、（30±10）MPa和（40±5）MPa 的振荡压力，振荡频率均为2 Hz；保温1 h后停止加热并去除外加压力，降温速率设定为5 ℃/min，温度降至1200 ℃后，降温速率设定为10 ℃/min，直至炉温降至900 ℃；然后关闭加热电源，样品随炉冷却至室温后取出。
采用阿基米德排水法测量试样的密度；采用X 射线衍射仪（Panalytical Empyrean 型，荷兰帕纳科公司）对烧结后试样的物相成分进行分析；采用扫描电子显微镜（Sigma 500，德国蔡司公司）观察试样表面及断口的微观结构；采用光学显微镜（BX51 型，日本奥林巴斯公司）分析试样表面平整度，观察试样表面维氏硬度压痕。
将烧结的ZrB2-SiC 陶瓷样品加工成尺寸为2 mm×1.5 mm×18 mm 的长条试样，采用三点弯曲法在万能试验机（INSTRON LEGEND 2367 型，美国英斯特朗公司）上测试试样的抗弯强度，加载速率设置为0.5 mm/min，跨距设置为15 mm，试样断裂立即终止试验。采用单边切口梁法（SENB）表征陶瓷材料的断裂韧性，首先将烧结的ZrB2-SiC 陶瓷样品加工成尺寸为2 mm×4 mm×22 mm 的试样，并对试样表面进行打磨和抛光；然后在试样中间位置加工1 个宽度约0.2 mm、深度约2 mm 的“U”形切口，通过三点弯曲法测试试样的断裂韧性（加载速率0.05 mm/min、跨距16 mm）。采用维氏硬度仪（200HV-5，莱州华银实验仪器有限公司）测试ZrB2-SiC 陶瓷的硬度，试验力为5 kg，保压时间为15 s。
2 结果与讨论
2.1 致密化过程
图3 展示了采用不同振荡压力制备ZS30 陶瓷时，试样相对密度随保温时间的变化曲线。可以发现，所有样品在保温阶段的起始相对密度差别不大，约为87%。施加振荡压力烧结的样品，其致密化速率比未施加振荡压力的样品要高得多，但是振荡压力的大小对致密化速率的影响不太明显。施加振荡压力的样品在30 min 左右达到几乎完全致密；而施加恒定压力的样品，其达到完全致密的时间需要50 min 以上，这说明振荡压力能够大幅缩短致密化时间。当试样的相对密度为87%～90%时，振荡压力对致密化速率的影响较小，振荡压力对致密化的作用呈现出随保温时间延长先增强后减弱的趋势。此时，恒定压力烧结和振荡压力烧结具有相同的致密化机理，都是原子扩散占主导，所以两者的致密化速率没有显著差异。随着相对密度的增加，气孔逐渐封闭，成为不连续状态，振荡压力激活了晶界滑移和等塑性变形等机制，增加了扩散通道，有利于气孔的排出，使得致密化速率加快。
图3 不同振荡压力烧结的ZS30 样品相对密度随保温时间的变化曲线
Fig.3 Curves of relative density varying with holding time of ZS30 samples sintered by different oscillatory pressures
2.2 力学性能与断口表征
表1 为采用HOP 方式在不同烧结条件下制备的ZS30 样品的相对密度和弯曲强度。可以看出所有样品都达到了较高的相对密度，但是HOP 制备的样品密度均高于恒定压力烧结的样品，其相对密度达到了99%以上。相比采用恒定压力烧结的样品，HOP 制备样品的弯曲强度都要低。HOP 的烧结时间和振荡压力幅值对弯曲强度的影响比较显著。可以发现采用（30±5）MPa 振荡压力烧结获得的样品，其弯曲强度随保温时间的缩短有明显提升，最高达到了（998±58）MPa。在相同保温时间的条件下，采用10 MPa 振荡压力幅值烧结的样品，其弯曲强度达到了（910±23）MPa，相比振荡压力幅值为5 MPa 的样品提高了4.7%。采用（40±5）MPa 振荡压力烧结获得的样品，其弯曲强度没有明显变化。
表1 不同烧结条件下ZS30 样品弯曲性能
Table 1 Flexural strength of ZS30 samples under different sintering conditions
图4 展示了三点弯曲试样的断口形貌。可以看出，所有试样内部都很致密，没有观察到明显的气孔，这和密度测试结果一致。恒定压力烧结的样品晶粒尺寸较小，振荡热压烧结的样品晶粒尺寸明显较大。根据图3的致密化曲线可知，振荡热压烧结的样品在保温30 min后，就基本达到了完全致密，后续的保温过程可能会造成显著的晶粒生长，这和图4 所展示的断口晶粒尺寸相符。晶粒尺寸增大，会导致ZrB2-SiC 陶瓷的弯曲强度降低，这可以部分解释保温60 min 的HOP 制备样品弯曲强度较低的原因。另一方面，振荡热压烧结相比恒定压力烧结更容易引入晶体缺陷[32-35]，会造成晶粒的动态长大，这也可能导致HOP 制备的样品具有较大的晶粒尺寸。从图4 中还可以看出，在HOP 制备的ZS30 样品中，大量灰黑色的SiC 晶粒被包裹在灰白色的ZrB2 晶粒中（图4 中圆圈所示的位置），这是ZrB2 晶粒发生了明显的晶粒生长所产生的结果。由于ZrB2 和SiC 的热膨胀系数存在差异，在试样降温过程中会在ZrB2 晶粒内部产生残余热应力，这也会造成HOP 制备样品弯曲强度降低。
图4 三点弯曲试样的断口形貌
Fig.4 Fractographs of three-point bending specimens
通过分析三点弯曲试样的断口形貌可以发现，恒定压力烧结的ZS30 样品呈现穿晶断裂和沿晶断裂共存的现象，灰白色的ZrB2 晶粒和灰黑色的SiC 晶粒都有明显的沿晶断裂特征。而振荡热压烧结的ZS30 样品主要以穿晶断裂为主，尤其是粗大的灰白色的ZrB2 晶粒几乎观察不到沿晶断裂的特征，且在部分区域发现SiC 晶粒嵌入ZrB2 晶粒中，ZrB2、SiC 都为穿晶断裂。一般而言，接近完全致密的复相陶瓷试样，由于晶粒间形成了较强的键合作用，其断裂面以穿晶断裂为主[31]。这也说明HOP 相比恒定压力烧结可以达到更高的烧结密度和更强的界面结合，为制备高性能ZrB2-SiC 陶瓷提供了新途径。
表2 给出了30 MPa 恒定压力烧结和（30±5）MPa、（30±10）MPa、（40±5）MPa HOP 制备的ZS30 样品的硬度和断裂韧性，并和文献[32-37]中的数据进行了对比。可以看出，HOP 制备的ZS30 样品的维氏硬度最高，达到了（21.1±0.7）GPa，相比恒定压力烧结的样品有显著提升。维氏硬度测试是一种压入测试方法，反映的是试样微区的力学性能，结合图4 所展示的显微结构可知，HOP 制备的样品中ZrB2 晶粒尺寸相比恒定压力烧结的样品要粗大，其硬度提升的原因很可能是由于引入了晶体缺陷[38-40]。图5 展示了采用（30±10）MPa的振荡压力烧结60 min 后试样的TEM 照片。可以看出，在HOP 过程样品中引入了位错、层错和孪晶等晶体缺陷，SiC 晶粒中的缺陷以孪晶为主，而与SiC 相邻的ZrB2 晶粒中存在高密度的位错和层错，未与SiC 相邻的ZrB2 晶粒中缺陷较少，说明在HOP 过程中，SiC 的塑性变形比ZrB2 的塑性变形更加显著。需要指出的是，本文测试得到的恒定压力烧结的ZS30 样品的硬度值明显低于文献报道的热压烧结的ZS30 样品的数据，产生这种差异的原因可能是原料不同或者压痕测试所用载荷不同。从表2 中数据可知，采用单边切口梁法测试通过HOP 制备的ZS30 样品断裂韧性达到了（7.3±0.1）MPa·m1/2，远远高于恒定压力烧结的样品，也高于文献报道的热压烧结的ZS30 样品的数据。而图4 所展示的断口形貌也表明，HOP 制备样品的穿晶断裂特征更明显，说明裂纹在穿晶断裂过程中可能出现了其他的能量耗散方式，例如裂纹尖端产生塑性变形[41]，使得HOP 制备的ZS30 样品相比恒定压力烧结样品具有更好的断裂韧性。相比恒定压力烧结，HOP 同时提高了ZrB2-SiC 陶瓷的硬度和断裂韧性。根据图5 的TEM分析结果可知，HOP 制备样品的硬度和断裂韧性提升应主要源于ZrB2 和SiC 晶粒中所产生的位错、层错和孪晶等晶体缺陷。Xu 等[42]的研究表明，ZrB2 陶瓷中的位错密度和位错组态对位错滑移和裂纹扩展会产生显著的影响，从而提高材料的硬度和断裂韧性；同时孪晶片层也会使得裂纹扩展过程中的能量耗散增加，从而提高材料的力学性能。由此可见，振荡压力对材料力学性能的影响非常显著，通过HOP 获得高性能的ZrB2-SiC 超高温陶瓷还需要进一步对工艺参数进行优化，合理调控晶粒尺寸和振荡压力引起的晶体缺陷。
表2 ZS30 样品的硬度和断裂韧性
Table 2 Hardness and fracture toughness of ZS30 specimens
图5 HOP 样品的TEM 表征
Fig.5 TEM characterization of the HOP samples
3 结论
本文探索了采用HOP 制备高性能ZrB2-SiC 超高温陶瓷的新工艺。振荡压力可以加速致密化过程，缩短烧结时间，获得烧结密度更高的ZrB2-SiC 陶瓷。相比传统HP 工艺，HOP 制备的ZrB2-SiC 陶瓷的硬度和断裂韧性同时提升，这可能是因为HOP 工艺达到了更高的烧结密度和更强的界面结合，甚至引入了大量的位错、层错或孪晶等晶体缺陷。HOP 为调控ZrB2-SiC 陶瓷的力学性能提供了新的维度，在制备高性能ZrB2-SiC超高温陶瓷方面有良好的发展前景。
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