钛及钛合金具有高比强度、良好的耐蚀性、低弹性模量，广泛应用于航空、海洋、医疗等行业，由于其生产成本较高以及热处理工艺复杂，限制了其在普通行业的应用[1]。钛合金中Ti-6Al-4V应用最为广泛，占到钛合金产品总量的60%[2]。纯钛虽然没有TC4应用广泛，但是由于具有单相α组织，β相组织转变温度较高，还有良好的组织稳定性、耐热性、耐腐蚀性以及焊接性，在生物医学等领域具有潜力。Poondla等[1]研究了CP（Commercially Pure）钛的显微硬度与组织关系。曹继敏等[3]研究了纯钛在不同保温时间下的组织演变。但是拉拔态CP钛的组织演变未见报道。抽钉中的钉体采用拉拔态CP钛，钉体在安装过程中由于局部发生鼓包进而夹紧被连接件，所以需要对钉体局部进行再结晶退火，以降低强度、提高塑性。本文研究不同加热温度下CP钛的再结晶组织变化，采用金相法与硬度法确定再结晶温度[4]，并且分析加热温度、保温时间以及冷却方式对组织、硬度的影响，从而为钉体软化提供理论基础。
1 试验及方法
试验材料为拉拔态CP钛，化学成分如表1所示，经过轧制、拉拔后得到直径为ϕ5.02棒材，原材料显微组织为长纤维组织，抗拉强度为778MPa，如图1所示。
热处理设备为真空淬火炉，真空度高于2×10-2，将试样分别加热至550～800℃，保温20min，然后水冷。采用水冷的目的是为了将高温下的组织大小保留至室温，防止缓慢冷却造成晶粒组织长大，具体热处理工艺如图2 所示，加热温度分别为： 550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃。
试样经镶样、打磨、抛光、侵蚀后，在JENAPHOT 2000光学显微镜下观察显微组织；抛光干燥后的试样用HXD-1000TMC/LCD型显微硬度计测量显微硬度；采用Z100电子材料万能试验机测试力学性能。
2 结果与讨论
2.1 加热温度的影响
不同加热温度下材料的显微组织如图3所示。当加热温度为500℃时，仍为拉拔态组织，如图3（a）所示，此时与图1所示的钉体原材料组织相似，均呈现出沿轴向的纤维状。
当加热温度为550℃时，拉拔态CP-Ti材料的纤维组织逐渐消失，在晶界处出现细小的晶粒。分析认为：由于晶界处能量高，容易形核，该晶粒为加热保温过程中出现形核所致，如图3（b）所示。
当加热温度升高到600℃时，形核生成的小晶粒进一步长大，晶粒的长大反过来促使形核进一步扩展，如图3（c） 所示，当扩展到一定程度时即开始发生再结晶。形核及其长大是CP-Ti发生再结晶的必要条件，形核的进一步长大为材料的再结晶提供组织和能量基础[3,5]。
当加热到650℃时，晶粒进一步长大，当长大到一定程度后会发生相互接触，从而使晶粒呈等轴状，如图3（d）所示。由于此时晶粒细小均匀，在同样变形量下，每个晶粒变形均匀，所以应力集中引起的开裂机会少，从而使材料表现出良好的塑性。
当加热温度达到700～750℃时，形成的等轴晶会进一步长大，而且相邻晶粒会逐步发生互相吞并，不断长大，慢慢出现组织粗大的现象。图3（e）、（f）所示分别为将CP-Ti加热到700℃和750℃条件下保温并冷却后的组织形貌，可以看出明显的晶粒吞并长大的现象。
当加热温度为800℃时，晶粒直径达到50μm以上，如图3（g）所示，晶粒过分长大，晶界明显。
表1 CP钛化学成分及含量（质量分数） %
图1 原材料显微组织
Fig.1 Microstructure of raw material
图2 热处理制度
Fig.2 Heat treatment
图3 拉拔态CP-Ti在不同加热保温后的组织
Fig.3 Microstructural of drawing state CP-Ti under different heat temperature
不同加热温度下材料显微硬度如图4所示。随着加热温度升高，显微硬度均有所下降，在550～600℃之间硬度下降趋势最为明显。分析可知，拉拔态CP-Ti会发生回复现象，当材料发生回复时，将大幅消除冷变形加工中产生的晶格畸变，释放多余的畸变能，使钛材的加工硬化大大降低，宏观上表现出硬度急剧下降[2]。
回复温度一般略低于钛材的再结晶退火温度，即在回复之后如果对材料继续加热升温，材料会进一步发生再结晶[6]。因此，该材料显微硬度急剧下降的温度区间是材料发生回复的温度区间。紧邻回复温度区间的更高温度区间为发生再结晶的温度区间。
加热温度随抗拉强度的变化关系如图5所示，抗拉强度随着加热温度的升高而降低，当加热温度小于600℃时，抗拉强度下降较快，原材料抗拉强度为778MPa；当加热温度为500℃，抗拉强度为670MPa，当加热温度为550℃时，抗拉强度为541MPa；当大于650℃时抗拉强度相差不大，650℃时抗拉强度为525MPa。
综上，结合图3、图4和图5可以得出该拉拔态CP-Ti材料在保温时间为20min的条件下，加热温度为550～600℃时，内部组织发生回复；在加热温度为600～650℃时内部组织发生再结晶，再结晶的温度为650℃。
2.2 保温时间的影响
图4 加热温度与显微硬度的关系
Fig.4 Relationship of heating temperature and the microhardness
图5 加热温度与抗拉强度的关系
Fig.5 Relationship of heating temperature and the tensile strength
在再结晶温度650℃下研究不同保温时间（不保温、保温20min、保温60min）对组织、硬度的影响。不同保温时间下的显微组织如图6所示。
650℃不保温时，其组织如图6（a）所示，拉拔态CP钛原有的纤维状组织消失，发生了形核过程，但晶粒未充分长大，原因是晶粒形核长大需要一定的能量，但在该过程中温度迅速降低，未能给再结晶过程持续提供能量。所以在温度达到再结晶开始温度后，虽然晶粒在急剧的加热过程中发生了一定的形核与长大过程，但再结晶过程很不充分，所以晶粒无法达到完全再结晶时的等轴状。
当加热到650℃后，保温20min时，其组织状态如图6（b）所示。此时，材料晶粒呈现等轴状，表明已经发生了完全再结晶。
当温度加热到650℃并将保温时间升至60min时，其组织状态如图6（c）所示。显然，此时材料晶粒较保温20min时粗大，直径接近50μm。这种晶粒状态与加热至700～750℃保温20min的状态相似，即加热至650℃保温60min时，原本形成的等轴晶会发生相邻晶粒相互吞并的现象。
拉拔态CP钛原材料及加热至650℃保温不同时间下的显微硬度如表2所示。
图6 加热650℃不同保温时间的显微组织
Fig.6 Microstructural of heating temperature 650℃ under different heat preservation time
加热后拉拔态CP-Ti的显微硬度值较原材料均有不同程度的下降，这是因为材料经过650℃加热后发生了不同程度的再结晶。当加热至650℃不保温冷却时，材料发生较弱程度的再结晶，但晶粒不足以长大成等轴状，显微硬度稍有下降，但下降幅度不大；而当加热至650℃保温20min时，材料充分再结晶，组织转变为等轴状，宏观上表现为硬度下降至最低值；当保温时间为60min时，材料内部晶粒吞并现象造成晶粒粗大，塑性下降，显微硬度较保温20min下有所回升。
2.3 冷却速度的影响
加热后水冷与空冷对显微组织转变影响不大，组织相形貌与图3相似，只是晶粒大小略有不同，不同冷却方式与晶粒度的关系如图4所示，当加热温度小于600℃时，冷却方式的影响不大，这是因为在该温度下组织还处于回复阶段；当加热温度为650～700℃时，水冷比空冷的晶粒度小1级（表3），这是因为在该温度段，组织发生了再结晶，晶粒不断长大，空冷速度慢，在冷却过程还能给晶粒长大提供部分能量，而水冷速度快，冷却后组织基本保持高温时的状态；当加热温度大于750℃时，不同冷却方式得到的组织晶粒度相同，这是由于在该温度下，晶粒不断长大，而空冷过程中所提供的热量不足以支承晶粒持续长大。
不同冷却方式对显微硬度的影响如图7所示，空冷与水冷后组织的显微硬度值相差较小，基本在HV0.5左右，并且无明显的规律。
表2 拉拔态CP-Ti原材料及650℃下不同保温时间的显微硬度值
表3 冷却方式与晶粒度关系
图7 冷却方式对显微硬度的影响
Fig.7 Influence of cooling way and microhardness
3 结论
本文研究了不同加热温度、保温时间、冷却方式下，拉拔态CP-Ti的组织演变和性能变化：
（1）在保温20min的条件下，随着保温温度的升高，拉拔态CP钛形核长大的倾向逐步增强。在550～600℃之间保温，拉拔态CP-Ti发生回复，但未发生明显再结晶。在600～650℃之间保温，拉拔态CP-Ti发生明显再结晶，再结晶温度为650℃。
（2）在650℃温度下保温，随着保温时间的增加，材料的再结晶程度逐步加强。无保温时间时，拉拔态CP钛未发生再结晶；保温20min时，拉拔态CP钛完全再结晶，强度有所下降；当保温时间达到60min时，明显粗大，塑性变差，强度基本不变。
（3）当加热温度为600～650℃时，水冷方式晶粒度大于空冷方式，当加热温度小于600℃和大于700℃时，冷却方式对晶粒度和显微硬度的影响较小。
参 考 文 献
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